航空用TB17新型超高強(qiáng)韌鈦合金固溶–冷卻–時效全流程組織調(diào)控及其強(qiáng)韌化與劣化機(jī)制解析——契合航空裝備輕量化高承載長壽命設(shè)計發(fā)展趨勢，完整揭示固溶冷卻階段冷速參數(shù)對微觀組織的前置調(diào)控作用與時效階段次生強(qiáng)化相析出的耦合效應(yīng)

1、引言

鈦合金材料的綜合力學(xué)性能優(yōu)異，在航空航天、船舶制造、石油化工等行業(yè)得到高度重視和廣泛應(yīng)用[1]。從上世紀(jì)，鈦合金得到初步應(yīng)用以來，目前全球生產(chǎn)的鈦合金材料有50%以上用于航空航天產(chǎn)業(yè)[2]。鈦合金材料的應(yīng)用已經(jīng)成為衡量飛機(jī)及其發(fā)動機(jī)性能的重要指標(biāo)[3]。當(dāng)前，由于航空航天工業(yè)對材料高減重、高強(qiáng)度等性能的需求，超高強(qiáng)度鈦合金應(yīng)運(yùn)而生，該類合金因添加的合金元素種類多，具有可以通過熱處理強(qiáng)化等特點(diǎn)，受到了世界各國的廣泛關(guān)注，美、蘇相繼研制出了自己的超高強(qiáng)度鈦合金材料[4]，我國也研發(fā)了Ti7333、TB17等[5-6]，以服務(wù)本國航空產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需求。

鈦合金的顯微組織與熱處理工藝密切相關(guān)，而顯微組織的改變又會影響到材料的力學(xué)性能，因此通過改變熱處理工藝，可以調(diào)整合金的力學(xué)性能[7-9]，實(shí)現(xiàn)較為優(yōu)異的綜合性能。冷卻過程作為熱處理后不可或缺的環(huán)節(jié)，對合金的組織特征以及性能具有重要的影響[10-20]，目前國內(nèi)外諸多學(xué)者針對不同冷速對鈦合金組織以及性能的影響進(jìn)行了大量研究。Zhang等[13]對Ti-6Al-2Cr-2Mo-2Sn-2Zr合金進(jìn)行兩相區(qū)熱處理時發(fā)現(xiàn)，冷卻速度會顯著影響殘余β相以及二次相的體積分?jǐn)?shù)，較高的冷卻速度會保留更多的β相，并且在時效時向次級α相轉(zhuǎn)變，提高了合金的強(qiáng)度。Fu等研究了固溶冷速對Ti-5553鈦合金組織以及拉伸性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著冷速的降低，魏氏組織和雙態(tài)組織中的初生α相數(shù)量和尺寸增加，導(dǎo)致抗拉強(qiáng)度降低，但塑性提高。Liu等[15]研究了IMI834鈦合金片層相在不同冷速下的析出規(guī)律發(fā)現(xiàn)，隨著冷速的增加，片層相的寬度和體積分?jǐn)?shù)都顯著減小。周偉等[16]研究冷速對TB18鈦合金顯微組織和力學(xué)性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著冷速的降低，TB18鈦合金析出的晶界α相越來越多且相互連接為一個整體，逐漸粗化呈連續(xù)的波浪狀，并且由于與晶內(nèi)強(qiáng)化相之間存在的應(yīng)力差，會導(dǎo)致合金的塑性降低。

TB17鈦合金屬于新型超高強(qiáng)韌鈦合金，對冷卻速率極其敏感，本工作將研究不同冷速條件對TB17鈦合金組織以及性能的影響，通過分析在不同冷速下的組織析出以及力學(xué)性能，為其組織演變過程以及力學(xué)性能調(diào)控的研究提供參考依據(jù)，并為TB17鈦合金制定合理的熱處理工藝參數(shù)提供數(shù)據(jù)支撐。

2、實(shí)驗(yàn)

所使用的材料為TB17鈦合金，是由中國航發(fā)北京航空材料研究院自主研發(fā)的新型超高強(qiáng)韌鈦合金，該合金的名義成分為Ti-6.5Mo-2.5Cr-2V-2Nb-1Sn-1Zr-4Al,相變點(diǎn)約為845℃。圖1為TB17鈦合金鍛后的原始組織。由圖1中可以看出，TB17鈦合金的原始組織由長短、厚度不同的片狀α相及基體β相組成，片狀α相尺寸約為0.15μm,呈網(wǎng)籃結(jié)構(gòu)。

首先使用熱膨脹儀進(jìn)行連續(xù)冷卻試驗(yàn)，試樣尺寸為4mmx10mm,加熱溫度為相變點(diǎn)下30℃,保溫時間為30min,冷卻速度選擇參考實(shí)際生產(chǎn)中的不同冷卻介質(zhì)，分別為0.1、0.5、5.0、50℃/s,連續(xù)冷卻實(shí)驗(yàn)用于組織特征的基礎(chǔ)研究。然后，采用SAL1200箱式電阻爐進(jìn)行熱處理實(shí)驗(yàn)，熱處理制度如表1所示。本研究采用熱膨脹儀進(jìn)行冷速試驗(yàn)時所選取的4組冷速是參考實(shí)際熱處理過程中的冷卻方式進(jìn)行選取的，實(shí)際生產(chǎn)過程中的爐冷冷速在0.1~0.5℃/s之間，空冷冷速約5℃/s，水冷冷速接近50℃/s，首先選擇熱膨脹儀進(jìn)行冷速實(shí)驗(yàn)的目的是為了將不同冷速下的組織形貌的差別更加明顯的表征出來，以研究在不同冷速下的組織演變特征，熱處理的設(shè)置是為了更加符合實(shí)際生產(chǎn)的冷卻方式，并通過對力學(xué)性能的檢測對實(shí)際生產(chǎn)過程進(jìn)行修正指導(dǎo)。隨后組織觀察和拉伸測試，金相試樣在研磨后進(jìn)行機(jī)械拋光至表面呈光滑的金屬鏡面，并進(jìn)行腐蝕，然后進(jìn)行SEM(掃描電子顯微鏡)拍攝;對試樣進(jìn)行電解拋光，然后進(jìn)行EBSD(電子背散射衍射)表征。拉伸試驗(yàn)采用的是棒狀拉伸試樣，試樣規(guī)格如圖2所示，試樣總長度為40mm，夾持端長度為9mm,直徑為5mm,標(biāo)距長度為16mm,直徑為3mm。按照GB/T228.1-2021標(biāo)準(zhǔn)測試，獲得試樣的強(qiáng)度(抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度)和塑性(斷后伸長率、斷面收縮率)，并對拉伸斷口進(jìn)行SEM觀察，分析其斷裂特征。

表1熱處理工藝

Table 1 Heat treatment process

3、結(jié)果與討論

3.1不同連續(xù)冷速的組織形貌

圖3為TB17鈦合金經(jīng)不同冷速處理后的SEM形貌。由圖3可以看出，不同冷速處理后的TB17鈦合金的顯微組織均由基體β相和片狀α相組成，冷卻速率的變化顯著影響的是片狀α相的含量和尺寸。冷卻速率較慢時，片層α相的尺寸較大，含量較多，在基體中能觀察到析出的次生α相，并且隨著冷速的加快，次生α相的含量在增多，這是因?yàn)樵谳^慢的冷速區(qū)間內(nèi)，次生α相有充足的時間析出，并且隨著冷速的加快，粗片層相的尺寸在減小，為次生α相的析出提供了空間，因此次生α相在慢冷區(qū)間內(nèi)的含量會隨著冷速的加快而增多，如圖3a和3b所示。在冷卻速率較快的情況下，片狀α相的尺寸明顯減小，含量也較少，基體中幾乎觀察不到次生α相，這是由于冷速過快，在高溫段停留時間過短所導(dǎo)致的，如圖3c和3d所示。通過定量分析，最慢冷卻速率0.1℃/s時的片狀α相的相對含量為22.16%，最快冷卻速率50℃/s時的片狀α相的相對含量為2.7%，僅為最慢冷卻速率時含量的12.2%。TB17鈦合金的固溶冷卻速率在慢速冷卻時，合金的片狀α相的含量受固溶冷卻速率變化的影響很大;當(dāng)進(jìn)行快速冷卻時，合金中的片狀α相含量隨固溶冷卻速率變化產(chǎn)生的變化小;次生α相的含量隨著固溶冷卻速率的加快會呈現(xiàn)出先增大后降低的趨勢。通過高倍SEM圖樣統(tǒng)計TB17鈦合金不同冷卻速率下的片狀α相的厚度，發(fā)現(xiàn)TB17鈦合金的片層厚度受固溶冷卻速率的影響，隨著固溶冷卻速率的加快，TB17鈦合金的片層厚度逐漸減少。

3.2晶體取向分析

TB17鈦合金在析出片狀α相的時候，合金發(fā)生了β→α轉(zhuǎn)變，這是鈦合金中存在的最基礎(chǔ)和最重要的相變，析出的α相與基體β相間保持(0001)//{110}和<1120>//<111>的Burgers取向關(guān)系[17-18]。因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)的對稱性，Burgers取向關(guān)系決定了1個β晶粒中可以形成12種晶體學(xué)取向的α相，即12種變體，但實(shí)際材料中只會存在幾種α相的取向[19]。通過對TB17鈦合金冷速組織中的片狀α相的晶體取向進(jìn)行分析，研究析出的片狀α相與基體β相之間的取向關(guān)系。圖4為TB17鈦合金在0.1℃/s冷卻后的晶體取向特征，α相內(nèi)部顏色均一，說明α相內(nèi)部沒有晶內(nèi)取向差。極圖顯示片狀α相與基體β相間嚴(yán)格保持(0001)//{110}和<1120>//<111> β 的 Burgers取向關(guān)系。

3.3組織特征與拉伸性能的關(guān)系

圖5為TB17鈦合金經(jīng)過固溶后在不同冷卻條件下的顯微組織。可以發(fā)現(xiàn)，TB17鈦合金的顯微組織均由殘余β相以及尺寸不一的片層相組成。不同的是，爐冷條件下片層相的尺寸大、數(shù)量多，含量約在35%，平均寬度在0.6~0.7μm之間，這是因?yàn)橛捎诶渌佥^慢，在高溫段停留時間較長，各種元素的原子擴(kuò)散更加充分，片層相有充足的時間長大粗化，但由于相間存在著析出競爭關(guān)系，原始片層相含量多，抑制了次生相的析出，導(dǎo)致爐冷的試樣幾乎無次生相的析出。空冷條件下粗片層相的含量和尺寸較爐冷有大幅降低，含量約在10%，平均寬度在0.3~0.4μm之間，這為次生相的析出提供了條件，因此該條件下次生相析出明顯，含量較多。水冷條件下的粗片層相含量約為7.8%，平均寬度在0.2~0.3μm之間，與空冷接近，但由于冷速過快，次生相來不及析出，組織中幾乎觀察不到次生相存在。

TB17鈦合金在等溫時效處理過程中，過飽和固溶體會發(fā)生分解，形成穩(wěn)定的α相(圖5d~5f)。顯微組織均由粗片層相、殘余β相以及次生α相組成，在時效后，析出的次生相的尺寸和形態(tài)也各不相同。爐冷試樣經(jīng)過時效后，由于初生相的含量較多，導(dǎo)致析出的次生相較少，尺寸也較小;空冷試樣經(jīng)過時效后，由于原始片層相的尺寸較小，試樣中的次生相的含量和尺寸明顯較爐冷增大;水冷試樣經(jīng)過時效后，大量的次生α相析出，呈細(xì)針狀彌散分布在β基體上。通過以上分析，可以發(fā)現(xiàn)，在不同的固溶冷速以及時效下，TB17鈦合金的顯微組織存在著較為明顯的差異，固溶過程主要對粗片層影響較大，并進(jìn)一步影響次生相的析出。

不同條件下TB17鈦合金的拉伸性能如表2所示。可以看出，固溶水冷的強(qiáng)度最低，抗拉強(qiáng)度僅為908MPa,但是塑性最好,斷后伸長率和斷面收縮率分別為21.1%和56.0%，這是因?yàn)楣倘芩浜笥捎诶渌倏欤紊鄟聿患拔龀觯M織中幾乎無次生相存在，沉淀強(qiáng)化效果弱，位錯易滑動，使得該條件下強(qiáng)度較低，塑性較好;固溶爐冷后初生相尺寸較大，數(shù)量較多，對次生相的析出起到了抑制作用，所以組織中僅存在少量的次生相，使得沉淀強(qiáng)化效果雖然有所升高，但并不明顯，對位錯的滑動起到了一定的阻礙作用，抗拉強(qiáng)度有所升高，達(dá)到984MPa，較固溶爐冷升高了8.3%，塑性有明顯下降，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至18.2%和34.3%;固溶空冷后，由于冷速較慢，析出了大量次生相，如圖5b所示，使強(qiáng)化效果得到加強(qiáng)，因此強(qiáng)度達(dá)到最大，抗拉強(qiáng)度為1089MPa，較固溶爐冷升高了19.9%，但塑性最差，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至8.0%和27.8%。

經(jīng)過時效處理后，合金的強(qiáng)度隨著固溶冷卻速率的升高而升高，但塑性則呈現(xiàn)相反的趨勢，隨著固溶冷速的升高，合金的塑性有所下降，并且在同一固溶處理?xiàng)l件下，時效和未時效的合金在強(qiáng)度和塑性方面差別較大，時效后由于次生相的析出，合金的強(qiáng)度均有明顯的提高，塑性也均有下降，尤其是空冷以及水冷時效后，塑性下降明顯，這是因?yàn)闀r效后，次生相的含量和尺寸會明顯增加，導(dǎo)致相界面增大，在變形過程中，相界面處對位錯運(yùn)動的阻礙作用增強(qiáng)，引起應(yīng)變局部化使塑性降低[20]。固溶爐冷的試樣經(jīng)過時效后，由于次生相的析出，導(dǎo)致對位錯的阻礙作用增強(qiáng)，因此強(qiáng)度有所升高，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1087MPa，較時效前升高了10.5%，但塑性降低，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至15.7%和50.6%。固溶空冷并經(jīng)過時效后，抗拉強(qiáng)度達(dá)到1474MPa,較時效前升高了35.4%,但斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至2.3%和11.7%，塑性下降明顯。固溶水冷的試樣在經(jīng)過時效后，抗拉強(qiáng)度達(dá)到了1532 MPa，較時效前提高了68.7%，但塑性方面下降明顯，斷后伸長率和斷面收縮率分別降低至1.6%和18.0%。綜上分析可以發(fā)現(xiàn)，時效處理后，強(qiáng)度均有所升高，但是塑性均有不同程度的下降。

表2不同條件下TB17鈦合金拉伸性能

Table 2 Tensile properties of TB17 alloy under different conditions

3.4斷裂模式分析

斷口形貌保留了金屬斷裂過程中的許多信息，通過觀察和分析斷口形貌，可以得到斷裂的原因、方式和機(jī)制等信息，對于研究合金的拉伸性能，SEM斷口形貌分析是一個十分重要的步驟和手段。由于本研究的斷口較多，為了更加清晰的描述斷裂模式，選取強(qiáng)度極值的2個典型試樣進(jìn)行斷口分析。

圖6a~6c為強(qiáng)度極小值試樣(固溶水冷)的斷口形貌。從宏觀斷口(圖6a)上可以看出，固溶水冷后斷口表面存在著一定的起伏，斷口表面有較多且較深的二次裂紋，主裂紋形核位置位于試樣中心，頸縮現(xiàn)象明顯，剪切唇面積較大，說明水冷后合金的塑性較好但強(qiáng)度較低。放大斷口形貌后可以發(fā)現(xiàn)，二次裂紋附近存在著小刻面，韌窩密集但較淺，韌窩底部出現(xiàn)微孔洞，斷裂特征屬于韌性斷裂。圖6d~6f為強(qiáng)度極大值試樣(水冷時效)的斷口形貌。從宏觀形貌(圖6f)上可以發(fā)現(xiàn)，水冷時效的試樣的斷口起伏較小，頸縮現(xiàn)象不明顯，存在著數(shù)量較少且較淺的二次裂紋，主裂紋形核位置位于試樣中心，并且出現(xiàn)了類似沿晶斷裂的顆粒狀分布特征，而且斷口表面有條形韌窩分布，說明水冷時效條件下合金的塑性較差。通過放大斷口形貌可以看出，水冷時效后斷口表面的韌窩尺寸較大，無微孔洞出現(xiàn)，并且在二次裂紋附近，出現(xiàn)光滑的小刻面，斷裂特征為準(zhǔn)解理斷裂。通過斷口形貌的分析，試樣的斷裂模式與力學(xué)性能水平具有一致性。

4、結(jié)論

1)不同冷速處理后的TB17鈦合金的顯微組織均為基體β相和片狀α相，兩相之間符合Burgers取向關(guān)系。冷卻速率的變化會顯著影響片狀α相的含量和尺寸，隨著固溶冷卻速率的加快，TB17鈦合金的片層含量以及厚度逐漸減少。

2)固溶爐冷條件下粗片層相的數(shù)量多、尺寸大，抑制了次生相的析出，并且在時效后，組織中析出的次生相數(shù)量很少。在固溶空冷條件下，由于冷速較慢，會析出次生相。固溶水冷條件下，組織中幾乎觀察不到次生相，在隨后的時效過程中，次生相會大量析出，呈細(xì)針狀分布在β基體上。

3)在進(jìn)行固溶處理時，空冷后的合金強(qiáng)度最高但塑性最差，水冷后的合金強(qiáng)度最低但塑性最好。在時效后，合金的強(qiáng)度均有所上升，并且隨著固溶冷速的加快，強(qiáng)度升高的趨勢也在增大，水冷時效后合金的強(qiáng)度達(dá)到最大。

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（注，原文標(biāo)題：固溶冷速對超高強(qiáng)鈦合金TB17組織及力學(xué)性能的影響）