面向航空航天需求的Ti55531鈦合金組織調控與力學性能優化研究——聚焦α+β相區軋制-固溶-時效工藝，探究α相形貌分布對強度-塑性協同提升的作用機理

近年來，隨著航空航天工業的快速發展，對服役材料的要求愈加嚴苛。在確保飛行安全的基礎上，服役材料還需要滿足增加有效載重量、提高損傷容限能力等多重要求。亞穩 β 鈦合金因其具有高比強度、優異的淬透性、良好的疲勞性能和優異的耐蝕性等特點，成為滿足航空航天工業需求的理想材料。亞穩 β 鈦合金是 β 鈦合金的一種，是指鉬當量在 8%~30% 的鈦合金 [5]，常見的牌號有 TC18、Ti-1023、Ti-5553、Ti55531 等，已在航空航天領域取得了成功的應用。例如，TC18 鈦合金在國外被廣泛用于大型起落架橫梁和機身對接框等關鍵結構件，而在我國的軍用運輸機、客機和大型運輸機等主承力結構件中也發揮了重要作用 [6]。Ti-1023 鈦合金應用更為廣泛，波音 777 的主起落架、空客 A380 的起落架以及戰斗機 F-22 的結構件均采用了該材料 [5,7]。作為一種輕質高強的結構材料，鈦合金在航空航天領域的使用量穩步增長，展現出良好的應用前景。

與其他金屬材料一樣，亞穩 β 鈦合金也面臨著強度和塑性的權衡問題，即往往在提高強度的同時，塑性發生降低，會使材料在產生屈服現象之前過早地斷裂 [8]。因此，人們一直致力于研究能夠同時提高強度和塑性的方法。在工程應用方面，常通過熱機械變形和后續熱處理組合的方式調控材料的微觀組織，來達到改善力學性能的目的，從而實現強塑性的良好匹配。在熱機械變形過程中，變形溫度對材料的微觀組織和力學性能有很大的影響。根據變形溫度的不同，熱機械變形通常可分為 β 相區變形、跨 β 相區變形和 α+β 相區變形。亞穩 β 鈦合金通常選擇在 α+β 相區變形 [9-11]，可以獲得含有初生α_p相的等軸組織或雙態組織，在后續慢冷或時效過程中，β 基體上還會析出次生α_s相。其中初生α_p相和次生α_s相對力學性能有著不同的影響。有研究人員 [12] 探究了初生α_p相含量與次生α_s相形態對 TA15 鈦合金力學性能的影響，通過對經 α+β 兩相區鍛造后所得的 6 種 TA15 鈦合金的顯微組織表征和力學性能測試，結果表明 TA15 鈦合金中初生α_p相含量和次生α_s相的形貌對強度有較大的影響，對塑性的影響則不明顯。其中，初生α_p相含量增加會使得合金的強度下降，而片層α_s相排列有序度的增強使合金的強度有所提升。研究人員 [13] 還設計了熱軋 + 雙相區固溶 + 時效處理的熱加工工藝，來調控 Ti-1Al-8V-5Fe 合金的微觀組織，形成由微米級 α 析出相和納米級 α 析出相組成的分級納米結構，使得 Ti-1Al-8V-5Fe 合金強度進一步提高至 1690MPa。因此，通過調控 α 相的含量、形貌、分布等微觀組織特征，可以作為改善合金力學性能的手段。

本研究以 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr (Ti55531) 為模型材料，采用熱機械變形和后續熱處理的方式，設計了不同的熱加工工藝，來調控初生α_p相和次生α_s相的形貌和分布，對其進行顯微組織表征和室溫力學性能測試，探究初生α_p相和次生α_s相的形貌和分布對 Ti55531 鈦合金力學性能的影響，為 Ti55531 合金的加工工藝的改進提供參考和依據。

1、試驗材料與方法

試驗材料為雙相區熱鍛的 Ti55531 合金，尺寸為 φ220mm、厚度為 22mm 的餅材，實際化學成分為 Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr-1Zr (質量分數，%)，由金相法測得該合金的相變點 Tβ 為 (830±10)℃。Ti55531 合金熱鍛態的微觀組織如圖 1 (a) 所示，其為雙態組織，由等軸狀的初生α_p和 β 轉變組織組成。圖 1 (a) 中次生α_s相呈現出不均勻的隨機分布，圖中黃色箭頭為片層狀析出相α1所在區域，白色為細密的針狀析出相αn所在區域。從圖 1 (b~d) 可以觀察到次生 α 相有兩種析出形態，分別為粗的片層狀α₁和細針狀α_n，兩者分布區域存在明顯的分界線 (見圖 1 (b) 黃色虛線)。次生相具有兩種析出形態是由于熱鍛過程中變形不均勻。其中部分晶粒發生了再結晶，晶粒內部剩余的變形畸變能較低，后續時效過程中次生相的析出以均勻形核為主，形核率較低，故析出形態為粗的片層狀α₁；而沒有發生再結晶的晶粒內部殘余應變較高，位錯密度較大，為后續次生相的析出提供了大量的形核位點，因此 αn相的析出較為細密。

使用電火花線切割機將熱鍛試樣切割成 50mm×30mm×8mm 的塊體，采用 10 匹精密壓片機在 α+β 雙相區進行軋制，軋制溫度為 780℃，每道次變形量約為 6%，每道次變形結束后保溫 3min，最終得到 2mm 厚的軋板，軋制結束立即在 780℃保溫 30min 后水冷，記為 RST (Rolling+solution treatment)。作為對照，將熱鍛試樣進行 780℃固溶 30min 后水冷，記為 ST (Solution treatment)。隨后將兩組固溶試樣進行 500℃×6h 時效處理，具體工藝流程圖如圖 2 所示，其中未經熱軋的固溶 + 時效工藝記為 STA (Solution treatment+aging)，熱軋 + 固溶 + 時效工藝記為 RSTA (Rolling+solution treatment+aging)。

采用 UTM5105-G 電子萬能試驗機對 STA 和 RSTA 試樣進行室溫拉伸性能測試，變形速率為 0.4mm/min。每組拉伸試驗的試樣數量不少于 5 個，且取樣位置均位于軋板的中間部位，確保試驗數據的可重復性。拉伸試樣的尺寸如圖 3 所示。在進行拉伸試驗之前，使用砂紙對需要觀察的試樣側表面進行打磨，將打磨后的試樣進行拋光處理，所使用的拋光液成分為 HClO?:CH?COOH=1:9 (體積比)，在進行電解拋光時電壓控制在 50V，拋光時間在 20s 左右。拋光結束后使用體積比為 HF:HNO?:H?O=1:3:10 的腐蝕劑對試樣進行腐蝕，以便觀察后續試樣在拉伸過程中的變形痕跡。采用 SU6600 型場發射掃描電鏡 (SEM) 進行拉伸試樣的側表面微觀組織和斷口形貌觀察，采用 JEOL-F200 型透射電鏡對 α 相形態進行觀察。使用配備 EBSD 探頭的冷場發射掃描電鏡 GeminiSEM 500 進行 EBSD 表征，將 EBSD 獲得的原始數據導入 HKL Channel5 軟件進行數據處理，能夠得到晶粒取向、晶界、局部取向差等信息。

2、試驗結果與分析

2.1 固溶態組織

圖 4 (a,d) 分別為 Ti55531 合金經過固溶 (ST) 和熱軋 + 固溶 (RST) 處理后的金相形貌。由圖 4 (a,d) 可以看出，經過 780℃×30min 固溶處理后，熱鍛態組織中的次生 α 相已全部回溶，ST 和 RST 試樣的顯微組織均由初生α_p相及 β 基體構成。其中兩組試樣中 α?相的幾何形狀有明顯差異，ST 試樣中 α?相呈等軸狀，如圖 4 (a) 所示。RST 試樣中 α?相呈橢球狀，如圖 4 (d) 所示，沿著軋制方向發生了明顯拉長。

為進一步表征 β 晶粒的尺寸和晶界分布，對兩組試樣進行 EBSD 表征和分析。ST 和 RST 試樣的晶界 (GB) 圖見圖 4 (b,e)，大 / 小角度晶界統計圖見圖 4 (c,f)。從圖 4 (b,c) 可以看出，ST 試樣的 β 晶粒尺寸較大，通過統計多張 GB 圖 (Grain boundary map) 中的 β 晶粒可得，其晶粒尺寸為 150~200μm，且 ST 試樣晶粒中的小角度晶界占比較高 (99%)，大角度晶界僅占 1%。這說明熱鍛試樣經過固溶處理后，β 晶粒未完全再結晶，晶粒內部仍儲存著變形過程中積累的畸變能，以小角度晶界的形式存在于 β 晶粒中。從圖 4 (e,f) 可以看出，RST 試樣的 β 晶粒尺寸較小，RST 試樣的小角度晶界占比降低到了 74%，大角度晶界占比達到了 26%。這意味著經過熱軋和固溶處理，一部分 β 晶粒發生了再結晶，形成了新的無畸變的等軸晶粒，另一部分 β 晶粒未發生再結晶。相較于 ST 試樣，RST 試樣的再結晶程度更高，β 晶粒尺寸更小。

進一步使用反極圖 (Inverse pole figure map, IPF map) 和局部取向差圖 (Kernel average misorientation, KAM) 對 ST 試樣及 RST 試樣的微觀組織進行分析，結果如圖 5 所示。IPF 圖表明，ST 試樣的 β 晶粒較大，且 β 晶粒內部具有取向差。等軸的球狀 α_p相彌散分布在 β 基體上。圖 5 (b) 的 KAM 圖顯示，ST 試樣的 β 基體呈現綠色，這證明該狀態的 β 基體中含有大量畸變能。同時，球狀 α_p相呈現較為干凈的藍色，證明變形主要集中在 β 基體中，α_p相的變形程度較低。綜合考慮圖 5 (a,b) 的特征，可以認為 ST 試樣中的 β 基體尚未發生完全再結晶，其 β 基體中所蘊含的彈性畸變能在隨后的時效過程中作為缺陷位點降低了 α_s相的形核能，從而促進了 α_s相的析出。與 ST 試樣相反，RST 試樣大部分組織已經完成了再結晶行為。圖 5 (c) 表明，相比 ST 試樣，RST 試樣的 β 晶粒呈等軸狀，其晶粒尺寸大大降低，且晶粒的取向較為隨機。圖 5 (d) 的 KAM 圖表明，這些等軸的 β 晶粒呈藍色，表明其內部畸變能已經消耗殆盡。因此 RST 試樣的 β 基體不能在隨后的時效過程中為 α_s相的析出提供足夠驅動力，導致 RST 試樣的 α_s相的密度低于 ST 試樣。除了大部分的再結晶晶粒，RST 試樣中也存在少部分未再結晶的變形組織，如圖 5 (c) 中大面積不規則的 < 101 > 取向的組織所示。這是因為 RST 試樣的變形溫度較低，動態回復不夠充分，發生纏結的位錯沒有完全發生多邊化轉變成亞晶 [14]。值得注意的是，RST 試樣中 α_s相呈拉長的棒狀形貌。圖 5 (d) 的 KAM 圖顯示，這些拉長的 α_p相中呈現綠色，表明其內部含有大量畸變能。尤其是，α_p相內部尤其是靠近 β 相界面呈橙色或黃色，如圖 5 (d) 中的插圖所示。這是由于 α_p相和 β 基體的晶格類型不同，在變形過程中 α_p和 β 相界面附近會積累大量位錯 [15]。這些在 α_p相中儲藏的畸變能強化了 RST 試樣中的 α_p相。

2.2 時效態組織

圖 6 (a,d) 分別為時效態 STA 和 RSTA 試樣的 SEM 形貌。可以觀察到兩組試樣中的 α_p相與對應固溶態中的 α_p相的形態相似，原先的 β 基體經過時效處理后都析出了次生α_s相。其中 STA 試樣時效析出的次生α_s相具有兩種不同的形貌特征，一種為具有明顯的短棒狀結構的 α 相 (α_r)，這些短棒狀的 α?相通通常具有較大的尺寸和較為明顯的形態；另一種為非常細小、密集的 α 相 (αs)，這些細密的 α_s通常尺寸較小、分布均勻，在 SEM 照片難以單獨分辨出具體的形態，如圖 6 (a) 所示。RSTA 試樣中時效析出的次生α_s相為片層狀，且 α_s相的片層寬度和長度相較于 STA 試樣都顯著增加，同時還可以看出片層α_s相大多都是沿著晶界析出，幾乎橫穿整個晶粒，如圖 6 (d) 所示。兩組試樣中 α_s相析出形態的差異來源于其固溶態試樣 β 基體中的變形儲能不同，ST 試樣 β 基體中的位錯密度較高，可以為 α_s相的析出提供大量的形核位點，同時 α_s相在時效析出階段優先在位錯處形核生長 [16-17]，因此 STA 試樣中的 α_s相更為細密。而 RST 試樣 β 基體中的位錯密度較低，α_s優先沿著能量較高的晶界形核生長，直至彼此接觸時停止伸長，形成 RSTA 試樣中片層α_s的形態。為了進一步觀察和統計 α_s相的形態和寬度，對兩組時效試樣進行 TEM 表征，STA 和 RSTA 試樣中 α_s相的 TEM 形貌如圖 6 (b,e) 所示，可以明顯看出，在相同倍數下 STA 試樣 α_s相的片層寬度更小，且 RSTA 試樣中 α_s相的片層間距更大。圖 6 (c,f) 為 α_s相平均寬度 (λ-α_s) 的統計結果，STA 試樣中 α?相的平均寬度為 21nm，RSTA 試樣中 α_s相的平均寬度為 53nm。

2.3 力學性能及強韌性分析

圖 7 (a) 比較了 STA 和 RSTA 試樣的室溫拉伸性能。分析可知，STA 試樣的屈服強度為 1479MPa，抗拉強度為 1523MPa，斷裂總延伸率為 2.99%；而 RSTA 試樣的屈服強度為 1436MPa，抗拉強度為 1483MPa，斷裂總延伸率為 5.35%。對比兩組試樣的力學性能可知，RSTA 試樣的屈服強度和抗拉強度均略低于 STA 試樣，而 RSTA 試樣的延伸率卻比 STA 試樣的延伸率提高了近兩倍。兩組試樣在強度相當的情況下，RSTA 試樣實現了較好的強塑性匹配，表現出更優異的綜合力學性能。圖 7 (b) 為兩組試樣均勻變形和非均勻變形占比的統計圖，可見兩組試樣的均勻變形相差不大，非均勻變形相差近 4 倍。STA 試樣的非均勻應變小于均勻應變，說明材料剛進入頸縮階段后不久就發生了斷裂。而 RSTA 試樣的塑性主要由非均勻變形提供的，其非均勻應變相較于 STA 試樣提高了 435%，因此非均勻應變的提高是 RSTA 試樣塑性提高的關鍵。

2.3.1 強度

先前的研究表明，從 β 基體上析出次生α_s相引起的析出強化是亞穩 β 鈦合金的主要強化方式 [18]，次生α_s相通過將 β 基體分割成多個細小的區域以起到阻礙位錯滑移的作用，從而提高材料的強度。相比于 RSTA 試樣，STA 試樣中的次生α_s相析出更為細密，α_s與 β 相界面密度增大，對位錯的阻礙作用就更強 [19-20]，因此 STA 試樣的強度更高。同時，次生α_s相的片層間距也是影響強度的重要因素，在變形過程中次生α_s相是通過阻礙位錯滑移的方式來提高強度。隨著更多的位錯開動，α_s與 β 界面處將形成位錯塞積 [21]，α_s/β 界面位錯塞積對應的應力 τ 與 α_s相的片層間距 λ-α^0.5呈線性關系 [22]，由此可知隨著 α_s相平均間距減小，合金強度提高。從上述分析可知，STA 試樣的片層間距較小，因此這也是 STA 試樣強度較高的原因之一。RSTA 試樣經過熱軋，再結晶程度較高，再結晶帶來的細晶強化效果在很大程度上彌補了析出強化不足帶來的影響，所以兩組試樣的強度差異并不大。

2.3.2 塑性

圖 8 為 STA 和 RSTA 試樣的拉伸斷口 SEM 形貌，可以看出 STA 試樣斷口有明顯的裂紋，如白色箭頭所示，且剪切唇的區域較大，如黃色虛線所示。這些特征表明 STA 試樣屬于韌脆混合型斷裂。從放大倍數更高的圖 8 (b) 可以觀察到，STA 試樣的斷口中有明顯的塑性區域和脆性區域，存在分界線。在兩個區域的邊界處可以看出明顯的撕裂痕跡，韌窩底部存在明顯的橢圓形顆粒，與初生α_p相的形狀類似，如白色箭頭所示。經過統計顆粒狀韌窩的尺寸約為 2.35μm，STA 試樣亞表面初生α_p相的平均直徑約為 2.33μm，因此可以合理推測這些顆粒狀韌窩是初生α_p與 β 相界面開裂形成的。圖 8 (c) 為 RSTA 試樣的拉伸斷口低倍形貌，斷口表面以韌窩為主，也呈現出典型的韌性斷裂特征。從放大倍數更高的圖 8 (d) 可以觀察到，斷口的起伏較大，韌窩大而深，沒有明顯的沿相界面開裂的特征，符合材料塑性好的斷口特征。

圖 9 為 STA 和 RSTA 拉伸試樣側表面靠近斷口附近的 SEM 形貌。從圖 9 (a) 可以看出，STA 試樣的等軸 α_p中有明顯的變形跡線，表明位錯從 β 轉變組織穿過 α_p后迅速在 α_p中迅速擴展，當位錯運動至等軸 α_p相與 β 轉變組織的相界面時，在某一點處發生塞積，較軟的 α_p相抵抗不了位錯塞積帶來的應力集中，就會在界面處發生開裂，如圖 9 (b) 中的白色箭頭所示。這說明 α_p與轉變組織的變形協調性較差，使試樣過早進入頸縮階段。而在非均勻變形過程中，α_p與 β 相界面作為裂紋形核點容易萌生裂紋，使 STA 試樣過早發生失效斷裂，損失宏觀塑性。此外，STA 試樣中細密的 α_p相雖然能夠帶來很強的析出強化，但是細密的 α_p相對裂紋的阻擋作用較弱。因此，當 β 轉變組織在變形過程中形成微孔時，會迅速擴展形成微裂紋，這也是 STA 試樣塑性惡化的原因。圖 9 (c,d) 為 RSTA 試樣靠近斷口處的 SEM 形貌，可以看出 RSTA 試樣中拉長的 α?與 β 轉變組織均發生了劇烈的塑性變形，這說明二者均充分參與了變形過程。同時拉長狀 α_p相內部也有明顯的變形跡線，如圖 9 (d) 所示，但相界面處沒有開裂跡象，說明了 RSTA 試樣中初生α_p與 β 轉變組織變形協調性好，減少了局部應力集中和變形不均勻，從而使試樣獲得較高的塑性。

圖 10 為 STA 和 RSTA 試樣拉伸變形后靠近斷口處的 IPF 圖和 KAM 圖。圖 10 (a) 顯示了觀測區域中間有一條貫穿的變形帶，如圖中箭頭所示，該變形帶的存在說明 STA 試樣發生了局域化變形。從圖 10 (b) 可以觀察到等軸 α_p相仍為藍色，β 轉變組織為綠色，表明主要參與變形的是 β 轉變組織。而 β 轉變組織承擔變形的能力較差，使得材料過早進入頸縮階段。可見 α_p相和 β 轉變組織變形協調性差和轉變組織承擔變形的能力差是 STA 試樣塑性差的重要原因。由圖 10 (d) 可知，RSTA 試樣經過拉伸變形后，拉長狀的 α_p和 β 相均呈亮綠色，在 α?相中更為明顯，說明二者均充分參與變形過程，經過位錯強化的 α_p相與 β 轉變組織的變形協調性更好。聚集在 α_p與 β 相界面的位錯在拉伸變形過程中可以作為位錯發射源來協調界面變形，以適應變形不相容引起的應變梯度，從而提高 RSTA 試樣的塑性。

STA 試樣拉伸變形后 α_s相的 TEM 形貌如圖 11 (a) 所示，可以觀察到次生α_s相的形態相較于拉伸變形前 (見圖 6 (b)) 幾乎沒有發生變化，這說明細小的次生α_s相不易發生變形，位錯在 α_s和 β 相界面處積累到一定程度后，產生的應力無法釋放，就會在相界面處產生微孔，最終導致開裂 (見圖 9 (b))。圖 11 (b) 為 RSTA 試樣拉伸變形后 α_s相的 TEM 形貌，由圖中箭頭所示，次生α_s相發生了明顯的剪切和彎曲。粗大的片層α_s相通過剪切變形可以吸收一定的能量，緩解變形過程中的應力集中，延緩裂紋的萌生；α_s相界面發生的明顯彎曲說明在變形過程中次生α_s相和 β 基體具有良好的變形相容性，可以在一定程度上緩解非均勻塑性變形帶來的局部應力集中，提高 β 轉變組織承擔塑性變形的能力，從而有效提高材料的塑性。

3、結論

1）Ti55531 合金經過 STA (780℃固溶 30min 后在 500℃時效 6h) 處理后顯微組織由等軸狀 α_p相 +β 轉變組織組成，β 轉變組織中的 α_s相十分細密，呈現細針狀；經過 RSTA (780℃軋制后在 780℃固溶 30min 后在 500℃時效 6h) 處理后顯微組織由橢球狀 α_p相 +β 轉變組織組成，轉變組織中的 α_s相呈片層狀。

2）STA 試樣的強化方式以細針狀的 α_s帶來的析出強化為主，RSTA 試樣的強化方式以析出強化和細晶強化為主，細晶強化彌補了片層α_s析出強化效果不足帶來的影響。

3）STA 試樣的塑性較差，原因在于 α_p和 β 轉變組織變形協調性較差和 β 轉變組織承擔變形的能力較弱。RSTA 試樣較好的塑性來源于經過強化的 α_p和 β 轉變組織變形協調性更好以及含有片層狀 α_s的 β 轉變組織承擔變形的能力更強。

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（注，原文標題：Ti55531鈦合金熱軋對α相析出行為及力學性能的影響）